Peroxid meghatározása tetrahidrofuránban

Tetrahidrofuránés az éterből könnyen peroxid képződik, ha hosszú ideig tároljuk. Legyen óvatos használat közben. Először feltétlenül állapítsa meg az oldat peroxidtartalmát. Ha 0,05%-nál több peroxid van jelen, a peroxidot a desztilláció előtt el kell távolítani. Ha a peroxidtartalom 1% vagy nagyobb, akkor azt elégetéssel kell kezelni.

Peroxid teszt:

1、Minőségi észlelés

1. módszer Készítsünk 10%-os ki (kálium-jodid) vizes oldatot, adjunk hozzá kis mennyiségű keményítőt, adjunk hozzá 10 ml tetrahidrofuránt, rázzuk össze, és hagyjuk állni körülbelül 3-5 percre. Ha sárgára vált, az azt jelzi, hogy peroxid van. Minél sötétebb a szín, annál több a peroxid. Ellenkező esetben biztonságosan használható peroxid nélkül.

2. módszer Határozza meg, hogy a keményítő-kálium-jodid tesztpapír színe megváltozik-e.

3. módszer Adjunk hozzá 5 ml tetrahidrofuránt és 1 ml 10%-os kálium-jodid oldatot, és rázzuk 1 percig. Ha peroxid van, engedje fel a szabad jódot. A vizes réteg sárgabarna vagy 4 csepp 0,5%-os keményítőoldatot adunk hozzá, és a vízréteg kék színű.

4. módszer Tegyünk 2-3 csepp tömény kénsavat, 1 ml 2%-os kálium-jodid-oldatot (ha a kálium-jodid-oldat levegővel oxidálódott, híg nátrium-szulfit-oldattal sárgára hullhat és eltűnik) és 1-2 csepp keményítőt oldatot a tiszta és kémcsőbe. Egyenletesre keverjük és hozzáadjuktetrahidrofurán. A kék vagy lila jelenléte peroxid jelenlétét jelzi.

2、Mennyiségi kimutatás:

Adjunk 6 ml ecetsavat + 4 ml kloroformot + 1 g kálium-jodidot 50 ml tetrahidrofuránhoz, tegyük 5 percre sötétbe, és használjunk 0,5 ml kálium-jodidot, titráljunk 1 N nátrium-tioszulfát oldatot színtelenre, és a százalékos arányt. A peroxid mennyisége nxvx0 7 / g, ahol N és V a nátrium-tioszulfát ekvivalens koncentrációja és térfogata (ML), G pedig a peroxid tömege.tetrahidrofurán(g).